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快速密封消解法分析COD的要求有哪些?

更新時(shí)間:2022-06-13      點(diǎn)擊次數(shù):1296

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水質(zhì)-化學(xué)需氧量(CODcr)的測(cè)定-密封催化消解法

一  范圍 

本方法可以測(cè)定地表水、生活污水、工業(yè)廢水(包括高鹽廢水)的化學(xué)需氧量,水樣因其化學(xué)需氧量的值有高有低,因此在消解時(shí)應(yīng)該選擇不同濃度的重鉻酸鉀消解液進(jìn)行消解。參考下表選擇消解液。

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二  原理 

本方法在經(jīng)典重鉻酸鉀-硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鉀鋁和鉬酸銨。同時(shí)密封法消解過(guò)程是在加壓下進(jìn)行的,因此大大縮短了消解時(shí)間。消解后測(cè)定化學(xué)需氧量的方法,即可以采用滴定法,亦可采用比色法。 三  水樣的采集與保存 

水樣采集后,應(yīng)加入硫酸將PH調(diào)**<2,yin制微生物的活動(dòng),樣品應(yīng)盡快分析,必要時(shí)在0-5攝氏度冷藏保存,并在48h內(nèi)測(cè)定。 四  試劑 

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2CrO7=0.1000mol/l):稱(chēng)取經(jīng)120攝氏度烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)先級(jí)K2CrO74.903g,用少量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋**標(biāo)線,搖勻。 

硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液=0.1mol/l:稱(chēng)取19.6g的分析純硫酸ya鐵銨溶于水中,加入20.00ml 濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,用水稀釋**標(biāo)線,臨用前用0.1000mol/L的K2CrO7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 

消化液:稱(chēng)取19.6g的重鉻酸鉀,50.0g的硫酸鋁鉀,10.0g的鉬酸銨,溶于500ml的水中,加入200ml濃硫酸,冷卻后,移**1000ml的容量瓶中,用水稀釋**標(biāo)線。該溶液濃度為0.4mol/l。 

Ag2SO4-H2SO4催化劑:稱(chēng)取8.8g分析純Ag2SO4,溶于1000ml濃硫酸中。 菲羅啉指示劑:稱(chēng)取0.695g分析純FeSO4。 7H2O和1.4850g菲羅啉,溶解于水,稀釋**100ml,貯于棕色瓶中待用。 

掩蔽劑:稱(chēng)取10.0g分析純HgSO4,溶解于100ml硫酸(1+9)中。 

五  儀器:具密封塞的加熱管:50ml,錐形瓶:150ml,酸式滴定管:25ml,恒溫定量加熱裝置。 

六  操作步驟:準(zhǔn)確吸取3.00ml水樣,置于50ml具密封塞的加熱管中,加入1ml的掩蔽劑,混勻,然后加入3.00ml的消化液和5.00ml的催化劑,旋緊密封蓋,混勻。然后將加熱器接通電源,待溫度達(dá)到165攝氏度時(shí),再將加熱管放入加熱器中,打開(kāi)計(jì)時(shí)開(kāi)關(guān),經(jīng)7分鐘,待液體也達(dá)到165攝氏度時(shí),加熱器會(huì)自動(dòng)復(fù)零計(jì)時(shí)。待加熱器工作15分鐘后會(huì)自動(dòng)報(bào)時(shí)。取出加熱管,冷卻后用硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,同時(shí)做空白試驗(yàn)。

硫酸ya鐵銨溶液的標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml的錐形瓶中,加水稀釋**110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸ya鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色即為滴定終點(diǎn)。+


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