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實驗室重鉻酸鉀法COD檢測的步驟詳解

更新時間:2022-06-18      點擊次數:2542

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一、重鉻酸鉀法(CODCr)檢查的原理     

COD檢查是在強酸性溶液中,精que參加過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸ya鐵銨標準溶液回滴,根據所耗費的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。 

二、儀器  

1、500ml 全玻璃回流設備。  

2、加熱設備(電爐)。  

3、25ml 或50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。  

三、試劑  

1、重鉻酸鉀標準溶液(C1/6K2Cr2O7);稱取預先在120℃烘干2h 的基準或優異純重鉻酸鉀12.258g 溶于水中,移入1000ml 容量瓶,稀釋**標準線,搖勻。 

 2、試亞鐵靈指示液:稱取1.485g 鄰菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g 硫酸ya鐵(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀釋**100ml,儲于棕色瓶內。 

 3、硫酸ya鐵銨標準溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):稱取39.5g 硫酸ya鐵銨溶于水中,邊拌和邊緩慢參加20ml 濃硫酸,冷卻后移入1000ml 容量瓶中,加水稀釋**標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。 

 

標定辦法:精que汲取10.00ml 重鉻酸鉀標準溶液于500ml 錐形瓶中,加水稀釋**110ml 擺布,緩慢參加30ml 濃硫酸,混勻。冷卻后,參加3 滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用硫酸ya鐵銨溶液滴定,溶液的色彩由黃色經藍綠色**紅褐色即為結尾。 

 

C=0.2500×10.00/V  

式中:C-----硫酸ya鐵銨標準溶液的濃度(mol/L);  

V-----硫酸ya鐵銨標準溶液的用量(ml)。  

4、硫酸-硫酸銀溶液:于500ml 濃硫酸中參加5g 硫酸銀。放置1-2d,不時搖擺使其溶解。 

 

5、硫酸汞:結晶或粉末。

四、測定過程  

1、取20.00ml 混合均勻的水樣(或恰當水樣稀釋**20.00ml)置于250ml 磨口的回流錐形瓶中,精que參加10.00ml 重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石,銜接磨口的回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地參加30ml 硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖擺錐形瓶是溶液混勻,加熱回流2h(自開端沸騰時計時)。關于化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10 的廢水樣和試劑于15×150mm 硬質玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是不是成綠色。如溶液顯綠色,在恰當削減廢水取樣量,直**溶液不變綠色停止,然后斷定廢水樣剖析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少于5ml,假如化學需氧量很高,則廢水樣應屢次稀釋。廢水中氯離子含量超越30mg/L 時,應先把0.4g 硫酸汞參加回流錐形瓶中,再加20.00ml 廢水(或恰當廢水稀釋**20.00ml),搖勻。 

 

2、冷卻后,用90ml 水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml,不然因酸度太大,滴定結尾不明顯。 

 

3、溶液再度冷卻后,加3 滴試亞鐵靈指示液,用硫酸ya鐵銨標準溶液滴定,溶液的色彩由黃色經藍綠色**紅褐色即為結尾,記載硫酸ya鐵銨標準溶液的用量。 

 

4、測定水樣的同時,取20.00ml 重蒸餾水,按相同的操作過程作空白試驗。記載測定空白時硫酸ya鐵銨標準溶液的用量。

 

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