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詳解CODmn分光光度法測定COD

更新時間:2022-06-20      點擊次數:2111

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(一) 酸性法 

1. 辦法的適用范圍 

酸性法適用于氯離子含量不超越300mg/l的水樣 

當水樣的CODmn指數值超越10mg/l時,則酌情分取少數試樣,并用水稀釋后再進行測定 2. 儀器 

沸水浴設備、250ml錐形瓶、50ml酸式滴定管、定時鐘 3. 試劑 

CODmn儲備液:稱取3.2gCODmn溶于1.2L水中,加熱煮沸,使體積削減到約1L,在暗處放置過夜,用G-3玻璃砂芯漏斗過濾后,濾液貯于棕色瓶中保留。運用前用0.1mol/L的草酸鈉規范儲備液標定,求得實踐濃度。 

CODmn運用液:汲取一定量的上述CODmn溶液,用水稀釋**1000ml,并調理**0.01mol/L預備濃度,貯于棕色瓶中。適用當天應進行標定。 

(1+3)硫酸。裝備時趁熱滴加CODmn溶液**呈微赤色。 

草酸鈉規范儲備液:稱取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷卻的優級純草酸鈉溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀釋**標線。 

草酸鈉規范運用液:汲取10ml上述草酸鈉溶液移入100ml容量瓶中,用水稀釋**標線。 4. 過程 

分取100ml混勻水樣(如CODmn指數高于10mg/l,則酌情少取,并用水稀釋**100ml)于250ml錐形瓶中。 

參加5ml(1+3)硫酸,混勻。 參加10ml 0.01mol/lCODmn溶液搖勻,當即放入沸水浴中加熱30min(從水浴從頭歡騰起計時)。沸水浴液面要高于反響溶液的液面。 

取下錐形瓶,趁熱參加10ml 0.01mol/L草酸鈉規范溶液,搖勻。當即用0.01mol/LCODmn溶液滴定**微赤色,記載CODmn溶液消耗量。 

CODmn溶液濃度的標定:將上述已滴定結束的溶液加熱**約70℃,精que參加10ml草酸鈉規范溶液(0.01mol/L),再用0.01 mol/LCODmn溶液滴定**顯微赤色。記載CODmn溶液的消耗量,按下式求得CODmn溶液的校對系數(K)。 

K=10/V     式中V——CODmn溶液消耗量(ml) 

若水樣經稀釋時,應一起另取100ml水,同水樣操作過程進行空白試驗 5. 核算 

(1)水樣不經稀釋 

高錳酸鹽數(O2,mg/L)=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100 V1——滴定水樣時,CODmn溶液的消耗量(ml) K——校對系數 

M——草酸鈉溶液濃度(mol/L) (水樣經稀釋 

高錳酸鹽指數={[10+ V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2 式中:V0——空白試驗中CODmn溶液消耗量(ml) V2——分取水樣量(ml) 

C——稀釋的水樣中含水的比值,例如:10.0ml水樣,加90ml水稀釋**100ml,則C=0.9(二)堿性法 

1.  辦法的適用范圍 

當水樣中氯離子濃度高于300mg/L時,應選用堿性法。 2. 儀器 同酸性法 3.試劑 

50%氫氧化鈉溶液,其他同酸性法 4.過程 

   分取100ml混勻水樣(或酌情少取,用水稀釋**100ml)于錐形瓶中,參加0.5ml50%氫氧化鈉溶液,參加10ml0.01mol/lCODmn溶液。 

   將錐形瓶放入沸水浴中加熱30min(從水浴從頭歡騰起計時),沸水浴的液面要高于反響溶液的液面。    取下錐形瓶,冷卻**70-80℃,參加(1+3)硫酸5ml并確保溶液呈酸性,參加0.01mol/L草酸鈉溶液10ml,搖勻。 

   敏捷用0.01mol/LCODmn溶液回滴**呈微赤色為止。CODmn溶液校對系數的測定與酸性法一樣。


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