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污水COD測定重鉻酸鉀滴定法

更新時間:2022-07-12      點擊次數:2253

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1. 原理:水樣在強酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸ya鐵銨溶液進行滴定,計算出COD值. 

2. 儀器:微波消解爐(2450MHz) 消解罐 錐形瓶(150ml)酸式滴定管 刻度吸管 3. 試劑 

(1) 重鉻酸鉀標準溶液C(1/6 K2CrO7)=0.05mol/L 

稱取2.4515g預先在120°C烘干2小時后的重鉻酸鉀溶于水中,移入1000ml容量瓶中,定容,搖勻。 

(2) 掩蔽劑:稱取10.0g分析純硫酸汞HgSO4,溶于1000ml 10%

的硫酸中。 

(3) 消解液:重鉻酸鉀濃度C(1/6 K2CrO7)=0.2mol/L  稱取

9.8g重鉻酸鉀 50.0g硫酸鋁鉀 10.0g淚酸銨,溶于500ml水中,加200ml濃硫酸,冷卻后,轉移**1000ml容量瓶中。 (4) 硫酸ya鐵銨標準溶液(NH4)2Fe(SO4)*6H2O=0.05mol/L 稱

取19.6g硫酸ya鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后轉入瓶中,定容。使用前需要標定。 (5) AgSO4-H2SO4 催化劑:稱取8.8g分析純AgSO4溶解于

1000ml濃硫酸中。 

(6) 試亞鐵靈指示劑:稱取1.485g*菲啰啉 0.695g七水合硫酸ya鐵溶解于適量水中,稀釋**100ml 存于棕色瓶中。 (7) 硫酸ya鐵銨標準溶液標定:吸取5.00ml重鉻酸鉀標準溶液

于150ml錐形瓶中,加水稀釋**30ml左右緩慢加入濃硫酸15ml,混勻,冷卻后,加入2滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸ya鐵銨溶液滴定,顏色由黃色經藍綠色**紅褐色即為終點,記錄消耗毫升數V。 

            C (NH4)2Fe(SO4)*6H2O=(0.05×5.00)/V  (mol/L)  4.操作步驟: 

     (1)準確吸取3.00ml水樣或適合稀釋倍數樣品,空白吸3.00ml蒸餾水,置于消解罐中。 

     (2)加入1ml掩蔽劑,混勻,然后加入3.00ml消解液和5.00ml催化劑,加緊密封蓋,然后放入微波爐中消解15分鐘。 

     (3)微波火力=p100 設置15分鐘 消解完后,取出自然冷卻**室溫 

     (4)打開消解罐,將溶液轉入150ml錐形瓶中,用蒸餾水沖洗蓋、瓶2-3次,并入錐形瓶中,使**終體積為100ml。 

     (5)加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸ya鐵銨標準溶液滴定,顏色由黃色經藍綠色**紅褐色為終點,記錄消耗毫升數。  5.計算  

        COD(O2,mg/L)=(V0—V1)×C×8×1000/V V0---空白消耗硫酸ya鐵銨毫升數 ml 

 

 

V1---水樣消耗硫酸ya鐵銨毫升數 ml V-----水樣毫升數=3ml  

注意:適用范圍在50—1000mg/L COD水樣


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