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談?wù)動绊懣偟桶钡獪?zhǔn)確性的因素

更新時間:2022-11-26      點擊次數(shù):1018
  談?wù)動绊懣偟桶钡獪?zhǔn)確性的因素
  環(huán)境水體中存在多種形式的含氮化合物,它們由于化學(xué)和生化作用而不斷變化和循環(huán)。各種含氮化合物,包括有機(jī)氮化合物和無機(jī)氮化合物,在水體中往往通過降解、分解、氧化等復(fù)雜過程發(fā)生變化,最終變成硝酸鹽。因此,分析測定各種形態(tài)氮的含量,不僅是了解水體污染情況的必要條件,而且在環(huán)境化學(xué)和環(huán)境醫(yī)學(xué)中也具有重要意義。
  總氮的定義是水中各種形式的無機(jī)和有機(jī)氮的總量,包括NO3-、NO2-、NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸、有機(jī)胺等有機(jī)氮,以氮的毫克數(shù)表示每升水計算。氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。兩者都經(jīng)常用來表示水體被營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。影響兩種結(jié)果準(zhǔn)確性的因素:
  1、實驗室環(huán)境因素
  總氮和氨氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進(jìn)行,環(huán)境中不得含有石油和其他氮化合物,不得在分析氨氮等氮項目的實驗室中進(jìn)行總氮分析。所用試劑和玻璃器皿也應(yīng)分開存放,并保持干燥、清潔,避免交叉污染。
  2、樣品保存時間和溫度因素
  由于樣品中的氮化合物是不斷變化的,所以水樣采集后應(yīng)立即檢測或放入冰箱在低于4℃的條件下保存,但不超過24h。若長期存放,可在1000ml水樣中加入0.5ml硫酸(1.84g/ml),酸化pH小于2,應(yīng)盡快進(jìn)行測定。在樣本采集過程中,應(yīng)考慮與外界空氣交叉污染的可能性,做到與外界空氣交叉污染的可能性,取樣后應(yīng)及時封存。避免光線引起的溫度變化和實驗室內(nèi)部環(huán)境引起的誤差。
  3、試劑和制備方法的選擇因素
  任何溶液的制備都離不開水這一介質(zhì)。首先是制備無氨水,因為在制備無氨水的過程中,空氣中的氨或銨鹽難免溶于水,污染試劑水。這種環(huán)境會給試劑空白帶來難以消除的錯誤。特別是會增加總氮的試劑空白,使總氮的檢測值小于實際值。因此,配制無氨純水時,一定要妥善保存,要盡快配制。由于總氮的測定依據(jù)《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(GB11894-89),該方法雖然步驟比較簡單,對設(shè)備要求不高,但對空白試驗的吸光度有嚴(yán)格要求,影響空白的主要因素是過硫酸鉀的質(zhì)量。在制備堿性過硫酸鉀溶液的過程中,建議先制備氫氧化鈉溶液,再制備過硫酸鉀溶液。由于過硫酸鉀溶解很慢,可用水浴加熱,加熱溫度控制在55~60℃之間。當(dāng)過硫酸鉀溶液完全溶解并冷卻至室溫時,將其緩慢加入氫氧化鈉溶液中。同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱導(dǎo)致溶液溫度過高導(dǎo)致過硫酸鉀局部失效。當(dāng)過硫酸鉀試劑質(zhì)量不合格時,會導(dǎo)致空白值偏高,甚至嚴(yán)重影響樣品結(jié)果。因此,配制堿性過硫酸鉀溶液時,水浴溫度應(yīng)盡量控制在50~60℃之間,否則過硫酸鉀會分解導(dǎo)致失效,影響結(jié)果。
  4、水樣色度和濁度的影響
  由于水樣未經(jīng)處理或混凝沉淀,氨氮結(jié)果偏大,色度和渾濁度高溫消解40min后,發(fā)現(xiàn)比色管底部有白色沉淀,水樣無色透明,消除了對總氮結(jié)果的影響。因此,在氨氮的檢測中,如果混凝沉淀不能去除色度和沉淀,則采用蒸餾法進(jìn)行沉淀,可以更好地消除大氨氮對結(jié)果的影響。
  5、消解、比色時間因素
  由于“奈斯勒試劑分光光度法”測定氨氮的過程中沒有繁瑣的步驟,只需要10min的顯色時間,在檢測期間幾乎沒有氨氮的損失,而且在總的檢測過程中氮,分解后的原子氧在120℃~124℃消解30min,可將水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,根據(jù)220nm和275nm波長處的吸光度計算總氮含量.但由于壓力鍋內(nèi)的溫度、試劑等問題,過硫酸鉀往往沒有很好地消解,比色管的地塞沒有牢固關(guān)閉,導(dǎo)致氨氣揮發(fā),樣品在蒸煮過程中蒸發(fā)。消解過程中,導(dǎo)致后續(xù)在標(biāo)線處加入純水,而樣品體積總氮含量的增加會導(dǎo)致總氮小于或等于氨氮。
  6、鉀、鈉、酒石酸銨含量高的影響
  制備氨氮所需藥物時,應(yīng)注意鉀、鈉、酒石酸銨含量高時,氨氮含量會偏大,結(jié)果大于總氮。酒石酸鉀鈉僅加熱煮沸并不能完全除去氨,應(yīng)加入少量氫氧化鈉溶液煮沸,使溶液體積的25%左右蒸發(fā)。銨鹽使結(jié)果更準(zhǔn)確。

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